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SEM掃描電鏡干燥方法介紹

日期:2024-09-10 10:10:43 瀏覽次數(shù):122

掃描電鏡干燥方法是樣品制備過(guò)程中至關(guān)重要的一步,它旨在完全去除樣品中的水分或脫水劑,以避免在真空環(huán)境下形成水蒸氣,從而確保掃描電鏡分析的準(zhǔn)確性和圖像質(zhì)量。以下是幾種常見(jiàn)的SEM掃描電鏡干燥方法介紹:

1. 空氣干燥法(自然干燥法)

原理:將經(jīng)過(guò)脫水的樣品暴露在空氣中,使脫水劑逐漸揮發(fā)干燥。

優(yōu)點(diǎn):脫水劑為低表面張力物質(zhì),揮發(fā)過(guò)程中減少了樣品的收縮及損傷。

掃描電鏡.jpg

缺點(diǎn):常常使樣品發(fā)生變形收縮,適用于鑄型或體表比較堅(jiān)硬的甲殼昆蟲(chóng)等含水量較少的樣品。

操作步驟:脫水至無(wú)水狀態(tài)后,為減緩其揮發(fā)速度,可退回至85%脫水劑,然后取出在空氣中自然干燥。

2. 冷凍干燥法

原理:將經(jīng)過(guò)冷凍的樣品置于高真空中,通過(guò)升華除去樣品中的水分或脫水劑。水分從固態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài),不經(jīng)過(guò)液態(tài),從而減輕對(duì)樣品的損傷。

優(yōu)點(diǎn):不存在氣相與液相間的表面張力問(wèn)題,對(duì)樣品損傷較小。

缺點(diǎn):需要特殊的低溫條件,易出現(xiàn)冰晶損傷,且費(fèi)時(shí)。

操作步驟:將含大量水分的生物樣品迅速投入液氮中冷凍固化,然后移入真空鍍膜儀內(nèi),在高真空狀態(tài)下進(jìn)行升華干燥。

3. 臨界點(diǎn)干燥法

原理:利用物質(zhì)在臨界狀態(tài)時(shí)表面張力等于零的特性,使樣品的液體完全汽化并以氣體方式排掉,達(dá)到完全干燥的目的。

優(yōu)點(diǎn):能夠較好地保存樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu),操作較為方便,時(shí)間相對(duì)較短(約2~3小時(shí))。

缺點(diǎn):需要特殊儀器設(shè)備。

操作步驟:

固定、脫水:按常規(guī)方法進(jìn)行,如使用乙醇脫水至****后,用純丙酮置換。

轉(zhuǎn)入中間液:由純丙酮轉(zhuǎn)入中間液醋酸異戊酯中。

移至樣品室:將樣品放入樣品盒,移至臨界點(diǎn)干燥儀的樣品室內(nèi)。

用液體二氧化碳置換并干燥:在達(dá)到臨界狀態(tài)后,通過(guò)升溫使液體二氧化碳?xì)饣?,排出氣體,樣品即完全干燥。

4. 噴金干燥法(非傳統(tǒng)干燥方法,但常與導(dǎo)電處理結(jié)合)

雖然噴金本身不是一種干燥方法,但在掃描電鏡樣品制備中,為了提高樣品的導(dǎo)電性,常常會(huì)在干燥后的樣品表面噴鍍一層金屬(如金、鉑等)。這不僅可以增強(qiáng)樣品的導(dǎo)電能力,消除荷電效應(yīng),還可以增加樣品表面二次電子發(fā)射率,提高圖像反差。

總結(jié)

SEM掃描電鏡干燥方法的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)、研究需求以及實(shí)驗(yàn)條件綜合考慮。對(duì)于含水量較少的堅(jiān)硬樣品,空氣干燥法可能是一種簡(jiǎn)便易行的方法;而對(duì)于熱敏感或需要保持微細(xì)結(jié)構(gòu)的樣品,冷凍干燥法或臨界點(diǎn)干燥法可能更為合適。同時(shí),為了獲得高質(zhì)量的掃描電鏡圖像,還需要注意樣品的固定、脫水、導(dǎo)電處理等其他制備步驟。

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